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实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8—2016测定草莓中4种农药残留为例
农药残留 检测 不确定度 草莓 三角形分布 矩形分布 试剂膨胀 气相色谱-质谱
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2020/1/13
自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后，不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8—2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》，采用气相色谱-质谱法，结合内标定量法，对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定，共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5...
多种农药残留经膳食暴露途径进入人体后，其联合毒性的潜在风险通常超过单一农药。为探明农药多残留的联合暴露毒性，采用经典MTT (噻唑蓝) 比色法，测定了阿维菌素、啶虫脒、多菌灵、百菌清、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、咪酰胺和三唑磷8种农药多种组合方式联合暴露下对HepG2人肝癌细胞增殖的抑制活性。结果表明：联合暴露24 h后，不同种类农药组合对HepG2细胞存活率的影响存在较大差异，随着组合农药质量浓度升...
农药残留检测中不同蔬菜的基质效应
蔬菜 农药残留 基质效应 超高效液相色谱-串联质谱 气相色谱-串联质谱
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2019/11/28
基于QuEChERS前处理方法，在气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）和超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测条件下，考察了200种农药在17种蔬菜基质中的基质效应，通过基质效应分析找到了合适的代表性基质用作配制检测过程中的基质匹配标准溶液。结果表明：由于基质干扰成分及农药性质的差异，导致不同蔬菜及农药品种之间的基质效应差异。在GC-MS/MS检测中，供试的150种农药中绝大部分表...
建立了当归中102种农药残留的快速检测方法。样品采用优化的QuEChERS前处理方法，利用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测，动态多反应监测（dMRM）模式，基质匹配外标法定量。结果表明：在样品前处理过程中，经对提取溶剂、提取体系、净化体系的组成和用量进行筛选优化后，样品采用乙腈、1.0 g氯化钠、4.0 g无水硫酸镁、1.0 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸二钠盐提取，无水硫酸镁800 mg...
在实验室模拟沉积农药条件下，通过液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测技术，研究了经水洗、水煮、炒制、去皮和腌制5种加工方式后，多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、乙霉威、霜霉威、丙溴磷、氯氰菊酯、三唑磷、敌敌畏和嘧霉胺10种农药在黄瓜中的残留量变化情况。结果表明：在5种加工方式中，以去皮处理对农药的去除效果最明显，其中丙溴磷和氯氰菊酯的加工因子（PF）均为0.04...
快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留
快速滤过型净化 (m-PFC) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留
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2019/11/29
基于人参样品基质特点，采用快速滤过型净化法（m-PFC）结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS），建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限（0.03~0.18 μg/kg）和定量限（0.11~0.59 μg/kg），其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量（MRL）（...
香辛料中农药残留限量标准制定现状
香辛料 农药残留限量标准 食品安全 作物分类
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2019/11/29
香辛料是国际贸易中重要的特殊农产品，为保证食品安全，无论是发展中国家还是发达国家都加强了对香辛料中农药残留的研究和管理，并建立了一系列限量(MRLs)标准，这些标准的建立保证了香辛料的产品质量及安全性，同时也有利于促进相关农产品的国际贸易。文章对目前主要国际组织及重要香辛料贸易国家在制定香辛料中农药MRL标准时所遵循的原则、作物分类方式以及具体的MRL标准进行了比较，讨论了中国完善香辛料中农药MR...
建立了农药制剂中甲醇、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基亚砜（DMSO）8种有机溶剂类助剂的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法，并运用该方法对市售的206种液体农药制剂进行了检测，获得市售农药制剂中目标助剂的含量。农药制剂经乙腈稀释10 000倍后，在选择离子监测（SIM）模式下测定，8种助剂的质量浓度与对应的峰面积间线性相关性良好，r为0.99...
建立了黄瓜中氟啶虫酰胺、丁苯吗啉、氟吡菌酰胺、氟啶虫胺腈、环酰菌胺、氟吡菌胺、唑嘧菌胺、氟吗啉、烯肟菌酯和烯肟菌胺10种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用QuEChERS方法，经乙腈涡旋振荡提取，无水硫酸镁和氯化钠盐析后，取5 mL提取液，加入含125 mg PSA、900 mg无水MgSO4和25 mg GCB的组合净化剂进行净化，采用Agilent HP-5 MS...
为了更好地评估农药使用对人类健康和生态环境的综合影响，利用可方便获取的农药有效成分特性数据资源，在综合考虑健康及环境影响评估的定量化、参数的代表性、测试方法的标准化、现有可获取数据的权威性和完整性，以及评估核算过程的便利性等要求基础上，构建了药迹模型及其指标体系。采用所建立的药迹模型可计算得到表征各种农药对健康和环境影响力的药迹指数，再结合农药用量数据，即可对不同时空尺度下农药使用产生的健康和环境...
采用土柱淋溶法和气相色谱法研究了3种拟除虫菊酯类农药三氟氯氰菊酯、联苯菊酯和高效氯氰菊酯在热带地区主要土壤类型砂土和壤土中的淋溶特性。结果表明：3种拟除虫菊酯类农药在砂土和壤土中主要残留于第1段土壤（0～5 cm）中，且驻留量随土壤深度增大而减少。三氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯和联苯菊酯在砂土中的Ri值分别为52.86%、94.73%和83.19%，在壤土中的Ri值分别为54.70%、77.28%和5...
为解决有机磷农药在土壤及水体中的残留污染问题，分子印迹技术在该类农药残留检测中的应用研究已得到迅速发展。文章就有机磷农药分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymers，MIPs）的研究背景、分子印迹技术基本原理及分类、计算化学在筛选优化虚拟模板及功能单体中的应用，以及有机磷农药残留MIPs的制备与应用研究等内容进行了综述。MIPs因具有结构可预测、特异识别和应用普遍的...
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定榛子中4种农药的残留
QuEChERS 高效液相色谱-串联质谱 榛子 苯醚甲环唑 丙环唑 噻虫嗪 啶虫脒 残留
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2019/12/2
建立了同时检测榛子中苯醚甲环唑、丙环唑、噻虫嗪和啶虫脒4种农药残留量的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。榛仁和榛壳分别经正己烷饱和的乙腈和乙腈提取，用弗罗里硅土、石墨化碳黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）净化。C18色谱柱分离，采用电喷雾正离子（ESI+）扫描，在多重反应监测（MRM）模式下进行质谱分析，外标法定量。结果表明：在0.01～2 mg/kg范...
应用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响，并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明：N-丙基乙二胺（PSA）对绿叶菜中...
QuEChERS-超高效液相色谱-QDa质谱法快速测定白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物残留
QuEChERS 超高效液相色谱-质谱 多功能针式过滤器 油菜 白菜 氨基甲酸酯 代谢物 残留
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2019/12/4
基于QuEChERS方法，采用乙腈提取目标物，采用新型净化装置多功能针式过滤器净化，以CORTECS® T3色谱柱（3.0 mm×150 mm，2.7 μm）进行液相分离，通过超高效液相色谱-QDa质谱（UPLC-QDa MS）单离子扫描模式进行快速测定分析，建立了白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的快速分析方法，单个样品处理分析过程不超过30 min。结果表明：在0.00...