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搜索结果: 1-15 共查到冶金工程技术 锆相关记录27条 . 查询时间(0.102 秒)
对含铝铬锆新型耐火材料的化学成分分析,目前行业内没有匹配的标准物质和合适的X射线荧光光谱(XRF)分析方法,而是仍沿用传统湿法,操作相对繁琐且低含量的次成分灵敏度低。实验利用日本产既有标准物质铝锆硅JRRM708、JRRM710、矾土JRRM310作基质,分别加氧化铬、氧化锆基准试剂混配出不同浓度梯度的9个校准样片系列,每个校准样片称样0.2 g,采用m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)∶m(氟化锂)=...
钢是船舶设计和建造的关键合金材料之一,化学成分影响其性能,现有分析方法的分析范围满足不了一些船舶先进材料成分范围的分析要求。针对目前船舶用钢中硼、锆、铌、钨的分析,采用9 mL盐酸-3 mL硝酸-1 mL氢氟酸溶解样品,选择B 182.528 nm、Zr 339.197 nm、Nb 316.340 nm、W 207.912 nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法...
纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO3-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%(体积分数)盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯...
锆矿石作为一种重要的战略性矿产,准确分析锆及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆矿资源具有重要意义。然而锆矿石是一种难溶矿石,且在制样过程中Zr、Hf容易水解沉淀。实验通过样品前处理方法的选择和仪器工作条件的优化,建立了偏硼酸锂熔融,稀硫酸+酒石酸提取后电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆矿石中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn等10种元素(以氧化物计)含量...
目前针对含碳耐火材料的分析方法以化学湿法为主,X射线荧光光谱法(XRF)多适用于普通的耐火材料。实验针对含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝进行研究,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中这3种组分的方法。实验采用硝酸钠和过氧化钠作氧化剂预氧化样品,可消除碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=5∶1)混合熔剂熔融,以碘化铵为脱膜剂,试样与熔剂比例为1∶20,...
锆铪合金性能优异、应用广泛,其化学成分须准确测定。试验采用10mL盐酸-2mL氢氟酸-1mL硝酸消解样品,选择P 178.221nm、Fe 239.562nm、Hf 277.336nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆铪合金中磷、铁、铪的分析方法。各元素校准曲线线性良好,相关系数均不小于0.999;方法测定范围为:0.002%~0.036...
测定锆及锆合金中杂质元素的研究较为常见,而针对高纯锆中化学成分检测的相关研究较少。在讨论各杂质元素质谱干扰的基础上,通过选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯锆中Na、Al、Si、P、Ti、V、Cr、Fe等36种痕量杂质元素的分析方法。对仪器参数进行了优化,最终选择氩气流量为370mL/min,放电电流为32mA,预溅射时间为15min。利用建立的实验方法对高纯锆样品中...
采用氢氧化钾碱熔法处理样品,以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍,以铼校正镓、铌、钽、锆,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素的方法。分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试验,结果表明,采用银坩埚时各元素的空白响应信号值与镍坩埚和刚玉坩埚相比均较低。对熔融条件进行了优化,确定熔融温度为600℃、熔融时间为8min。分别采用去离子水、2%(体积分数)...
采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法。重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0g时,选用2.5mL氢氟酸;当试样量为2.0g时,选用5.0mL氢氟酸。对实验条件进行优化,结果表明,...
采取9种不同梯度锆量中低合金钢标准样品绘制曲线,建立了测定中低合金钢中锆的直流辉光放电原子发射光谱法。以单因素法考察了直流辉光光谱仪实验参数对测定中低合金钢中锆的影响,确定激发电压为1250V、激发电流为45mA、预燃时间为60s、积分时间为10s。以锆元素光谱强度为横坐标,锆元素质量分数为纵坐标绘制校准曲线,其校准曲线线性相关系数为0.9961,线性范围为0.0044%~0.35%。采用实验方法...
锆材中杂质元素Li、Na、Mg、Ca含量直接影响材料的性能,因此快速、准确地测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca元素含量具有重要意义。采用HNO3-HF溶解样品,选择Li 670.784nm、Na 589.592nm、Mg 279.553nm、Ca 422.673nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Li、Na、Mg、Ca,从而建立了核纯级海绵锆中Li、Na、...
采用硝酸、氢氟酸和高氯酸冒烟溶解样品,选取Nb 322.548nm、V 310.230nm和Zr 319.418nm为分析谱线,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线消除基体效应的影响;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌、钒和锆,从而建立低碳低钛硅铁中铌、钒和锆的测定方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰影响。各待测元素校准曲线的线性相关...
基于高纯氧化钪制备过程中钪和锆难以分离的问题, 采用磷酸+磷酸钠组合除锆, 研究了钪料液酸度、磷酸加入比例、反应温度、反应时间、陈化时间和磷酸钠添加量对钪、锆沉淀率的影响。结果表明, 最优组合条件为:反应酸度6 mol/L, 磷酸加入量为理论量的1.6倍, 反应温度90 ℃, 反应时间30 min, 陈化时间30 min, 磷酸钠添加量为磷酸的10%。在此条件下, 锆沉淀率达99.85%, 氧化钪...
纯金属分析时为了消除基体效应的影响,通常需要先分离基体,再对其痕量元素进行测定,这不仅前处理过程较为复杂,还易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以绘制校准曲线,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纯铟中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定。通过选择合适的同位素消除了质谱干扰;采用10 ng/mL钪对元素镁、铬、锰和镍进行校正,采用10 ...
铀锆合金燃料是第4代先进核能系统主要燃料形式,合金成分及含量是燃料性能的关键参数之一,及时、准确地测定铀锆合金中铀(U)、锆(Zr)含量至关重要。常规测量常量水平的铀、锆含量的方法,存在分析过程繁琐或受铀锆元素间基体效应干扰明显等问题。实验通过均匀设计试验方案设置试验点的布置方式,采用均匀设计方案,利用4因素9水平的均匀设计表(U*9(94))设置试验点,以满足不同铀、锆元素含量的铀锆合金燃料研制...

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