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五酸和硝酸微波消解法结合ICP－OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究
多金属矿 主次量元素
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2015/6/25
快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。
本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等５种多金属矿，对比了盐酸－硝酸－高氯酸－氢氟酸－硫
酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果，应用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定铜铅锌锡
钨钼锰钛钒９种元素。通过国家标准物质分析验证，五酸微波消解的溶样时间较长，但一次可测定铜铅锌钼
锰钒６种元...
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜
火山灰 重金属 硝酸-氢氟酸 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法
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2015/12/22
火山灰是重要的土壤母质且易风化, 铅、铬和铜是其中主要的重金属元素, 样品风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点, 建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解, 石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃(Pb)、1000℃(Cr)和800℃(Cu), 原子化温度为1800℃(Pb和Cu)、2200℃(Cr)。在优化实验条件下,...
微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷
微波消解 多原子分子离子干扰
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2014/10/11
地质样品中多种元素的分析，通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），而应用于测定地球化学样品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素，影响分析准确度的主要原因有：样品前处理方面，高压密封罐会释放Cr和Ni污染样品，同时Ge和As属于易挥发元素容易造成损失；质谱测定方面，多原子分子离子会产生干扰。本文针对两方面的干扰因素，对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压...
微波消解法是处理生物样品的主要技术,但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用高压低通量(12位)和低压高通量(41位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌,氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-CAFS)测定汞。采用两种前处理方法消解标准物质GBW 10010(大米)和GBW 10014(圆白菜),ICP-MS的测定值与标准值...
微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素
木质素 沉积物 气相色谱法 微波消解
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2014/6/6
改进了由Hedges和Ertel建立的沉积物样品中木质素碱性氧化铜氧化分解方法,研究了利用微波加热辅助氧化铜氧化分解沉积物中的木质素,然后用气相色谱法分离测定其单体分子。考察了温度和微波消解时间对木质素消解效率的影响,实验表明在150℃下消解90 min达到最高效率;建立的方法对沉积物中木质素各单体分子分析的加标回收率为91.4%~108%,平均相对标准偏差(RSD,n=5)为4.5%。改进的方法...
微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素
微波消解 黑色页岩 稀有元素 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法
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2014/6/13
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW 07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4％,加标回收率为97.9％~100.1％。方法准确度高、简单、快捷,...
干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素
干法灰化 微波消解 植物样品 主次量元素
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2014/6/16
采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理植物试样，用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝、钡、钙、铜、钾、镁、钠、铁等22个主、次量元素的含量，用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定，比对测定值与标准值，验证两种方法的准确度和精密度。结果表明，不同的样品分解方法对各元素的测定结果会产生不同程度的影响。选择适宜的分解方法可以大大提高植物样品中铝、铁、硫等元素测定结果的准确度。干法灰化和微波消...
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素
电感耦合等离子体质谱法 微波消解 微量元素 生物标样
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2014/6/17
利用微波消解技术使生物样品的前处理过程简单快捷,消解效果完全满足测定要求.消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中14个微量元素铜、铅、锌、镉、钴、铬、镍、锂、钼、硼、铍、钍、铊、铀.通过对仪器工作条件的优化实验,确定了微波消解和质谱测量的务件.对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定,结果与标准值相符.各元素4次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%.
湿法消解和微波消解微量滴定法测定铜试样中铜的含量
微波消解 湿法消解 微量滴定法 铜
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2014/6/20
采用微量滴定法测定铜盐中铜的含量，结果表明，方法分析速度快，试剂用量少，与常量滴定法无显著性差异。采用湿法消解、微波消解微量滴定法同时测定铜合金和铜精矿中铜的含量，结果表明，对铜合金的测定，湿法消解和微波消解两者无显著性差异；而对于铜精矿的测定，样品的溶解效果微波消解方法明显优于湿法消解。
微波消解-等离子体发射光谱法测定锰矿石中硅铝铁磷
微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 元素测定 锰矿
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2014/6/20
锰矿经微波消解溶样处理，等离子体发射光谱法测定硅铝铁磷含量，方法基体效应小，各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析有证标准物质和实际样品中的SiO2、Al2O3、Fe和P，分析结果与标准值或其他常规方法测定值一致，误差均在允许范围内。方法的回收率为89％～112％，精密度（RSD，n=12）为0．55％～3．25％。与现行的单元素分析方法相比，分析周期短，适用于锰矿的日常检验。
一种新型功率连续可调微波消解装置的研制
微波消解装置 红外测温 水压传递 连续可调功率
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2014/6/20
研制的微波消解装置采用了两片嵌入式单片机进行系统控制，实现了峰值功率连续可调、双磁控管并联波导传递微波源、罐内红外测温、水压传递测压等多项新技术的应用，并且可通过异步通信方式与PC机连接进行操作功能的图形化设置及测控，为不同类型样品的消解机理提供了更广阔的研究余地。