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本发明公开了一种利用金属氧化物富集糖肽以及同时富集糖肽和磷酸化肽的方法。本方法特点在于利用金属氧化物做为固相萃取材料，从蛋白酶解液中分离富集糖肽，并且利用简单的操作可以从一份样品中实现磷酸化肽和糖肽的同时富集。具体地说是在中性或弱酸性条件下将金属氧化物和样品混合，酸性条件洗脱得到糖肽，碱性条件洗脱得到磷酸化肽，可以在同一份样品中实现磷酸化肽和糖肽的高效率、高选择性的富集。