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气相色谱专家系统柱推荐软件之三——有机组分分析时最佳固定相的推荐软件
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2007/12/13
]介绍了在气相色谱柱系统推荐专家系统中对有机组分采用气相色谱分析推荐固定相的软件。对其中的知识表达和推理机设计进行了详细的讨论。
乙基苯乙烯-二乙烯基苯包覆钛胶固定相的制备及其色谱性能的评价
乙基苯乙烯-二乙烯基苯包覆钛胶 固定相 反相色谱行为 疏水选择性 绝对流动相灵敏度 稳定性
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2007/12/13
把钛胶与乙烯基三乙氧基硅烷在甲苯中回流 ,得到乙烯基硅烷键合的钛胶 ,然后再与乙基苯乙烯和二乙烯基苯聚合 ,制备了乙基苯乙烯 二乙烯基苯包覆的钛胶反相高效液相色谱固定相 ,简称为ES DVB TiO2 。从固定相的疏水选择性、绝对流动相灵敏度以及化学稳定性几方面对其进行了评价。
联苯类对映体在直链淀粉类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分
直链淀粉类手性固定相 醇类改性剂 分离 联苯类化合物 对映体
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2007/12/13
涂敷直链淀粉 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响 ,讨论了固定相对样品的作用机理。
高效液相色谱手性固定相分离β-胸苷中的α-胸苷异构体。
将β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷与硅胶反应,得到环氧化硅胶中间体,然后与L-异亮氨酸反应,再与铜离子进行配位,最后得到一种新型配体交换固定相。用DL-氨基酸对该固定相进行了色谱评价,同时探讨了分离机理。研究结果表明,该固定相在配体交换模式下,可对DL-氨基酸进行良好分离。
以氧氟沙星作为模板分子合成了分子印迹聚合物,并通过高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别特性。实验结果表明,印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和特定的选择性。作为色谱固定相,氧氟沙星印迹聚合物和目标分子之间的相互作用除了印迹部分的离子和氢键作用外,也存在非印迹部分的疏水作用。同时研究了色谱条件对氟喹诺酮类药物分离的影响。
利用二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸型手性固定相直接拆分丙卡特罗药物对映体
高效液相色谱法 手性固定相 3，5-二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸 对映体分离 丙卡特罗
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2007/12/13
用手性源(R)-苯基甘氨酸,采用非对称合成方法制备了3,5-二硝基苯甲酰-(R)-苯基甘氨酸手性固定相(DNB-PG CPS),利用它直接拆分了丙卡特罗药物的部分对映体,取得了良好的拆分效果。以不同比例的异丙醇-正己烷(体积比分别为20∶80,10∶90,5∶95,2∶98)为流动相,对丙卡特罗进行了拆分,其分离因子α的范围为1.54-1.67。此外,还测试了不同流动相组成对分离效果的影响,考察了...
α-苯乙醇对映体在涂敷三苯甲酸纤维素酯手性固定相上的高效液相色谱法分离──洗脱液中醇的影响
高效液相色谱法 手性柱 对映体 分离机理
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2007/12/13
在涂敷质量分数为15％的三苯甲酸纤维素酯手性柱上，考察了洗脱液中乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇体积分数在色谱分离对映体性能方面的影响。初步认为在分离过程中，洗脱液中的醇与固定相的C＝O形成氢键作用，该作用和对映体与固定相的C＝O形成的氢键作用相竞争；洗脱液中醇的结构不同之所以会影响对映体的分离效果，与洗脱液中醇改变固定相中手性空穴的立体环境有关，醇的结构不同，造成固定相中手性空穴的立体环境不同。
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高效液相色谱β-环糊精键合固定相直接拆分硫代和硒代缩水甘油醚对映异构体
高效液相色谱法 β-环糊精 手性固定性 对映体分离
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2007/12/13
用两种不同的方法合成了β-环糊精键合固定相。通过对硝基苯胺异物体的拆分，对键合相进行了评价。拆分了3种硫代缩水甘油醚和2种未见文献报道的硒代缩水甘油醚。
将卵磷脂涂敷的硅胶作为生物膜固定相 ,并以此研究了药物与生物膜的相互作用。实验发现 ,卵磷脂涂敷的硅胶固定相的适宜使用温度为 2 0℃～ 30℃ ,而且卵磷脂中合适的胆固醇含量会使制备的生物膜固定相的稳定性有所增加。对药物在这种生物膜色谱固定相上的保留行为的研究表明 ,胆固醇含量、缓冲试剂组成、流动相中盐浓度及pH值等都会影响色谱柱对药物的选择性。卵磷脂涂敷生物膜色谱固定相的制备方法简便 ,通过固...
高效液相苯胺甲基键合硅胶固定相的保留机理研究
苯胺甲基键合硅胶固定相 键合量 保留机理
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2007/12/13
制备了 3种不同键合量的苯胺甲基键合硅胶固定相 ,分别在正、反相条件下研究了它们对芳烃及其极性、酸性、碱性取代衍生物的保留和分离选择性 ,探讨了该固定相的保留机理 ,并考察温度对溶质在具有不同键合量的固定相上保留的影响。结果表明 :苯胺甲基键合硅胶固定相对溶质的保留是疏水、π π、偶极 偶极和电荷转移等多种作用的结果 ,在反相模式中 ,疏水作用对溶质的保留起主要作用。
2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察
高效液相色谱 2 6-二-O-戊基-β-环糊精 键合硅胶 固定相 手性分离
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2007/12/13
合成了2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相(PCDS)。利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征。以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果,讨论了可能的分离机理。
无孔单分散亲水性强阳离子交换固定相的制备及其在蛋白质快速分离中的应用研究
无孔单分散亲水性聚合物微球 强离子交换色谱 蛋白质分离
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2007/12/13
采用分散聚合法制备小颗粒种子及“一步种子溶胀聚合”法成功地制备了粒径为3.0 μm的无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,其表面经水解、环氧化、再水解后与氯磺酸反应,制备了一种新型的强阳离子交换色谱填料（SCX）。详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能及流动相中盐的种类、有机溶剂、流速等对蛋白质保留的影响。实验结果表明,在流速为4 mL/min时,采用线性梯度洗脱，1.0 min内可快速分...