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研究了不锈钢中常规元素硅、锰等化学成分的3种常用测定方法:经典湿法化学分析、火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。在2008—2018年能力验证数据、标准、文献的基础上,简要分析了其特点和适用性。结果表明,对于不锈钢硅、锰等化学成分测定,标准中规定3种元素测定范围均不相同,经典的湿法化学分析方法成熟稳定,精密度高,由于操作较繁琐,在能力验证...
菱镁矿、白云石的化学成分是钙镁质耐火材料检测的重要指标,由于菱镁矿、白云石烧失量大,加热易分解,灼烧后的试样放置时间长或放置方式不当,极易吸收空气中的水分和CO2,导致样品变质结块,影响测定结果的准确性,因此合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定菱镁矿、白云石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、P2O5含量。直接以烧失量测...
氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.0400~0.0600g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下...
通过对氧、氮含量标准分析方法进行整理、归纳,得出结论:惰气熔融红外吸收法和热导法是无机材料氧、氮含量现行主流标准分析方法;库仑滴定法、分光光度法逐渐被替代,或与新方法并存;蒸馏-中和滴定法在高含量氮的标准分析方法中保持优势;同时存在具有特色的杜马斯燃烧法、元素分析仪法以及质谱法。分别列出了各方法主要技术参数,剖析了惰气熔融红外吸收法和热导法的原理、制样要求、表面处理方法、助熔剂作用及比例、助熔剂种...
镍-铜-铁合金为不规则样品,采用离心浇铸法制样时单次只能制备一个样品。实验采用多功能熔融炉高频熔融浇注制备成蘑菇状块状样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镍-铜-铁合金中镍、铜、铁、锡、磷和硫含量的测定。通过优化多功能熔融炉工作参数,采用程序控制阶梯式升温,5段号加热及保温的方式对样品进行熔融,确定了最佳的样品制备工艺。实验表明,当最大目标功率12.75kW,每个段号的升温时间10s,整个熔融...
锆矿石作为一种重要的战略性矿产,准确分析锆及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆矿资源具有重要意义。然而锆矿石是一种难溶矿石,且在制样过程中Zr、Hf容易水解沉淀。实验通过样品前处理方法的选择和仪器工作条件的优化,建立了偏硼酸锂熔融,稀硫酸+酒石酸提取后电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆矿石中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn等10种元素(以氧化物计)含量...
熔炼焊剂、烧结焊剂、粘结焊剂、焊条药皮、药芯焊丝药粉等焊接药剂在钢铁、镍基合金熔焊中有重要作用,广泛应用于船舶、核电、能源、冶金、化工、机械等工程领域。基于焊接药剂中硫、磷、氟等检验需求,从标准归口来源(国家标准、行业标准、地方标准、团体标准、企业标准、学会推荐方法)与测试技术(取样和制样、湿法分析、固体光谱分析、燃烧法、热解法、含水量试验)及标准物质的视角,系统综述了焊接药剂化学分析标准体系,尤...
以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、煤油为稀释剂,在协萃剂A和共萃剂 FeCl3存在的条件下,从高镁锂比盐湖老卤中萃取提锂。系统研究了pH值、Fe/Li摩尔比、萃取相比、萃取时间、温度等因素的影响,得出最佳工艺条件为:pH=2、Fe/Li摩尔比1.25、萃取相比(O/A)1/1、室温下萃取10 min。在优化条件下锂单级萃取率在76%以上,经过4级萃取卤水中锂萃取率可达99.44%。
炼铜烟灰加压浸出试验研究     炼铜烟灰  加压浸出  浸出率      氧化       < 2020/9/21
为利用炼铜烟灰中的有价金属,采用加压浸出法浸出铜冶炼烟灰中的铜和锌,考察了温度、压力、始酸浓度、浸出时间对浸出效果的影响。研究结果表明,最佳浸出条件为: 温度160 ℃、压力1.2 MPa、始酸浓度130 g/L、浸出时间3 h,该条件下铜、锌浸出率分别为98.9%和97.8%。
在Na3AlF6-K3AlF6-AlF3熔盐体系中,采用电解法制备Al-Sc中间合金,研究了阴极电流密度、电解时间、氧化铝及氧化钪加入量对电流效率的影响,并采用XRD和SEM对阴极析出产物进行了微观分析。结果表明: 在电解温度950 ℃时,Na3AlF6-K3AlF6-AlF3熔体中电解制备Al-Sc中间合金的最佳实验条件为: 氧化铝加入量1.0%、氧化钪加入量3.0%、电解时间90 min、阴极...
使用国家标准方法GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞仪分析锌精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,并通过正交实验法确定了样品分解时间为330s,分解温度为800℃,称样量为0.050~0.10g,测定范围...
为满足国内稀土钢研制的需要,与镧、铈及镧铈合金提纯研究同步,逐步建立脉冲熔融-红外吸收法对镧铈合金中杂质氧的测定方法。考察了称样量、分析功率、不同(助熔)浴料对分析结果的影响。找出熔体平滑、峰形好的最佳分析功率4200W,称样范围为0.10~0.20g。从助熔剂法和浴料法中筛选并确定Cu-Sn-Fe-Ni四元浴,自制配方比例为3∶3∶1∶1(质量比);尝试“样品与标样间隔投样校正法”定量评估和抵消...
针对Fe和Cu含量分别为2.158 g/L和0.730 g/L的含铜硫酸渣浸出液,采用氧化-中和水解除铁-硫化沉淀法回收其中的铜。对比了碳酸钠与石灰乳两种水解沉淀剂的除铁效果以及硫化钠与硫代硫酸钠两种沉铜剂的效果。最佳除铁条件为: 以碳酸钠为除铁水解沉淀剂、H2O2和铁离子摩尔比1.5、水解pH值4.0、水解温度85 ℃、水解时间3 h,最佳沉铜条件为: 硫化钠作为沉铜剂(用量为除铁后液中铜离子的...
为了减少烧结过程中NOx排放,研究了燃料工艺参数与烧结加湿燃烧对NOx排放的影响。结果表明,烧结烟气中NOx主要由燃料带入,燃料氮元素含量决定了烟气中NOx浓度高低,燃料配比从6%降至4%,NOx浓度平均值从424 mg/m3降至339 mg/m3; 燃料中碳元素能促进NOx还原反应,同时提供更多热量,促进铁酸钙生成,缩短烧结时间。相对常规烧结,加湿燃烧烧结可以增强料层还原性气氛,增强NO异相还原...
随着工业的发展,钴污染问题日益显现,对人类健康和地球生态系统构成一定的威胁,钴的监测亟待加强。由于分光光度法具有操作简单、响应速度快、选择性好、灵敏度高和成本低廉等优点而受到人们的青睐,开发新型的显色体系可以为钴的检测提供更多方便有效的检测方法。实验研究了4-硝基邻苯二胺缩水杨醛(NPDAS)与钴(II)的显色反应,在2.0mL Na2CO3-NaHCO3缓冲液(pH 9.60)中,NPDAS与钴...

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