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分析评价高纯亚硝酸盐中杂质含量是亚硝酸根检测及相关标准物质量值溯源的基础。以高纯NaNO2为例,采用离子色谱法测定阴离子杂质含量,定性分析主要阴离子杂质为Cl-、NO-3和SO2-4;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K、Ca、Mg含量;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其他阳离子杂质含量(K、Ca、Mg除外),发现其他主要阳离子杂质为B和Sr。结果表明所测杂质在...
评价金红石品位时,常需要知道金红石的主次组分含量。金红石样品中二氧化钛含量很高,属于难熔化合物,在采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定时熔融片容易破碎和炸裂。实验在对稀释比和熔融温度进行优化的基础上,通过加入合适质量的玻璃成型剂二氧化硅,成功地制备了金红石熔融片,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对金红石样品中Fe2O3、TiO2、MnO、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O等主次组分的测定。...
采用Ruthner法盐酸再生工艺对酸洗液进行再生处理时,需要及时测定其游离盐酸浓度。当采用通过电位滴定法测定酸洗液中游离H+浓度得到游离盐酸浓度的方法时,酸洗液中Fe2+和Fe3+的存在会干扰测定。实验利用Ca-CaY(0.1mol/L EDTA-0.150mol/L CaCl2溶液)作为掩蔽剂消除了酸洗液中大量Fe2+和少量Fe3+的干扰,实现了电位滴定法对Ruthner法盐酸再生工艺流程酸洗液...
昆明理工大学2019年博士研究生招生考试冶金热工基础试题。
研究对象印尼某红土镍矿为褐铁矿型红土镍矿,具有品位低、成分复杂等特点。为了查明印尼某红土镍矿的微观结构特征从而达到合理且最大程度地回收矿物中Ni、Fe组分,实验利用偏光显微镜、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和矿物自动解理系统(MLA)等多种测试分析手段对原矿的物相组成、主要矿物的嵌布特征等展开研究。结果表明:100~900℃的温度梯度范围内,该褐铁矿型红土镍矿先后经历了针铁矿脱羟基转变成...
消费者反馈信息表明某品牌的脱水机甩干桶在用户使用过程会发生爆裂事故,为分析事故发生的原因,实验对事故品牌的脱水机和对比品牌的脱水机进行了一系列试验,应用拉伸试验、压力试验、接缝区剖面结构分析以及有限元仿真模拟等研究了脱水机甩干桶的爆裂原因和甩干桶内壁的应力分布。拉伸试验和压力试验结果表明,事故甩干桶的接缝处结合力很薄弱,仅为正常桶身强度的13%,而对比品牌的甩干桶接缝区的强度与桶身的强度相当,大约...
鳞片石墨矿浮选流程样品中的固定碳含量是确定浮选实验条件以及浮选实验所能达到选矿指标的重要依据。由于矿样中的碳酸盐、有机物,以及残留在样品表面的碳酸盐浮选药剂、有机浮选药剂等都会对固定碳含量的测定产生干扰,所以实验先将样品在高温下灼烧除去其中的有机碳,用酸将碳酸盐中的碳转化为二氧化碳挥发除去,然后以铁屑和钨锡混合助熔剂进行助熔,以人工配制的石墨矿校准物质绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定鳞片...
Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GF...
利用激光诱导击穿光谱技术进行光谱定量分析时,由于实验条件不稳定造成的测量结果检测限差、测量准确度低的问题一直备受研究者的关注。实验选取铝合金标准样品为分析样品,以输出波长为1064nm的Nd∶YAG激光器为激发光源,设置脉冲重复频率1Hz,通过激光诱导击穿光谱实验装置采集样品在260~300nm、300~330nm范围内的等离子体光谱。采用以内标法为基础的内标元素强度筛选法处理数据,分析了铝合金待...
优质石英砂主要成分为SiO2,其中的杂质直接影响其品质。通常杂质的测定方法如分光光度法和原子吸收光谱法,存在流程长、不能多组分同时测定等问题,难以满足实际检测需求。实验采用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解样品,加入In标准溶液作内标,简化实验流程,消除基体效应、仪器漂移及定容体积不准确造成的测定误差,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定优质石英砂中Al2O3、Fe2O3、TiO...
准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;...
系统汇集了20世纪70年代以来我国使用X射线荧光光谱(XRF)分析技术进行铁矿石分析的文献共计101篇,其中熔融制样法文献78篇,粉末压片法文献11篇,能量色散仪器分析及野外现场应用文献12篇。首先介绍了铁矿石分析的基础条件:包括专著、标准物质、标准方法和综合性评述论文;然后采用表格方式对文献要点进行了介绍, 按熔融法、粉末压片法、能量色散多元素分析方法进行了重点评介;最后讨论了铁矿石分析中常遇到...
镍基单晶高温合金中高含量的钨、钽、铪、铼等难熔元素,不仅对样品前处理造成阻碍,而且其元素间的光谱干扰会对测定结果造成严重影响。实验采用18mL盐酸-2mL硝酸-2mL氢氟酸溶解样品,再加入酒石酸可使样品溶液长期稳定存在。通过研究单晶高温合金中钨、钽、铪、铼的谱线干扰情况,选择W 207.911nm、Ta 240.063nm、Hf 282.022nm、Re 197.312nm作为分析谱线,采用基体匹...
随着我国社会发展,废旧产品的数量迅速增长,废旧铝随之大量产生。铝是优良的再生资源,传统分选技术不能将废旧铝按各自的成分牌号进行精细分类,导致很多优质铝资源被降级使用,造成巨大的浪费。研究了主成分分析(PCA)结合极限学习机(ELM)算法辅助激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在铝合金分类识别方面的应用。选用2种系列的4个牌号铝合金作为实验样品,通过LIBS技术激发实验样品获得420组光谱数据。对原始光...

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