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利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯（SLs）中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析，系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图，发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化合物的共同质谱碎裂特征；此外，SLs类化合物还能够产生ABC环自由基离子，其三级谱能够提供与AB环结构相关的丰富碎片离子信息，为将来SLs类植物激素的...
激光共振电离质谱法选择性电离铀钚混合物中的痕量钚
激光共振电离质谱 钚 同量异位素干扰 元素选择性
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2014/3/8
利用实验室开发的激光共振电离质谱仪，初步建立了激光共振电离质谱测定钚同位素比值的方法。通过扫描测量钚原子的自电离态能级，获得了一种具有较大电离截面的三色三光子共振电离方案。对铀钚混合物模拟样品，钚元素相对于铀元素的选择性在5×106以上，240Pu/239Pu比值测量结果的相对标准偏差为1.1%。结果表明，激光共振电离质谱技术能有效避免同量异位素干扰以及其他元素带来的强峰拖尾干扰。
利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)高置信度地鉴定了原核表达的白鳍鲨硒结合蛋白。实验表明，硒结合蛋白肽段之一被错误指认为胰酶自水解峰和混合谱是影响其未进行串联质谱分析或不能被数据库搜索匹配的主要原因，同时还发现,虽然赖氨酸结尾肽段在MALDI源中信号强度普遍很低，但对它们进行串联质谱分析也可获得较好的谱图质量，部分数据可用于从头测序。考虑以上因素后，硒结合蛋白鉴...
狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物，建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法，具有重要意义。本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集，建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）的分析方法。实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响，确定样品以5.0 mL/min的流速...
超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水样中8种有机污染物
水样 农药 丙烯酰胺 微囊藻毒素 超高效液相色谱-串联质谱法
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2014/5/23
2011年我国实施了新的生活饮用水卫生标准，卫生指标扩展至106项，并配套了相关的检测方法，其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法；丙烯酰胺、灭草松、2，4-D采用气相色谱-电子捕获检测器的检测方法；呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法。这些检测方法均有前处理程序繁琐、工作量大、可操作性差的缺点，在实际工作中应用较为困难。本文采用超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-M...
拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物，采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测具有较高的灵敏度，但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大，其灵敏度显著低于有机氯，使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件，利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取，Florisil固相...
动物组织样品油脂含量大、干扰杂质多，对其中低含量有机氯农药及多氯联苯的分析会造成较大程度的影响。针对动物组织样品基质复杂的特点，本文以二氯甲烷-丙酮（体积比为1：1）的溶剂体系，采用加速溶剂萃取技术对样品进行提取，在提取过程中尽量减少脂肪的共提出，然后采用凝胶渗透色谱技术去除样品中的大部分油脂，再结合弗罗里硅土为填料的固相萃取方法对样品进一步净化，能够达到充分去除油脂和小分子杂质的目的。采用气相色...
ICP-MS相关联用技术在食品元素形态分析中的应用及进展
ICP-MS 食品 形态分析 应用进展
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2013/9/16
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术凭借其低检出限、多元素同时分析等优点，广泛应用于食品中的元素分析。随着分析技术的发展，以及元素的不同形态在物理、化学、营养、毒理等方面的显著差异，元素形态分析已经引起分析工作者的广泛关注。本工作对近年来ICP-MS技术与各种分离手段联用，在食品中砷、硒及锡等元素形态分析中的应用进行了综述，指出了ICP-MS 相关联用技术应用于食品元素形态分析时存在的问题，并...
液相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中16种磺胺类药物残留
牙膏 液相色谱-串联质谱 磺胺类 残留
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2013/9/16
建立了液相色谱-串联质谱法测定牙膏中16种磺胺类（磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰）药物残留，试样经超声提取，Agilent poroshell 120 SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm×2.7 ...
固相微萃取气质联用法测定地表水中四乙基铅
四乙基铅 固相微萃取 气质联用
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2013/9/16
本研究优化了地表水中四乙基铅的固相微萃取(SPME)气质联用法，在30 ℃顶空萃取温度、100 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取头等SPME条件下，提高了方法的检出限，缩短了前处理时间。在3 min萃取时间内，四乙基铅的检出限可达1.24 ng/L，精密度在3.4%以下。实际地表水样品加标回收率在84.2%~98.8%之间，废水样品加标回收率在66.0%~102%之间。该方法操作简便、环境友好，...
液相色谱-串联质谱法测定动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量
液相色谱-串联质谱法 动物组织 金刚烷胺 金刚乙胺 残留量
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2013/9/16
采用液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS），在多反应监测（MRM）模式下建立了动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的金刚烷胺和金刚乙胺经V(乙腈)∶V(1.0%三氯乙酸)=50∶50的混合溶液超声提取，混合阳离子交换柱净化，氮气吹干后，用1 mL V（甲醇）∶V（0.2%甲酸）=10∶90的溶液溶解残渣，液相色谱串联质谱法测定，色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性，外标法...
脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的质谱解析及色谱分离研究
脂肪醇聚氧乙烯醚 非离子表面活性剂 液相色谱-电喷雾质谱 质谱解析规律
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2013/9/16
采用液相色谱-四极杆串联质谱技术分离检测非表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚类、十六醇聚氧乙烯醚类和十八醇聚氧乙烯醚类物质。本实验通过对7种脂肪醇聚氧乙烯醚标准品的质谱解析，得出此类物质的质谱解析规律，并推断出标准品中所包含的41种脂肪醇聚氧乙烯醚的组分。通过中性丢失、母离子扫描和子离子扫描对质谱规律进行验证。在电喷雾正离子(ESI)扫描模式下，对此类物质的质谱解析和裂解规律进行了研究。本研究建立了简便、...
同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留
同位素稀释 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 兽药 残留
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2013/9/16
建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V（Na-2EDTA-Mcllvaine）∶V（乙腈）=7∶3的混合溶液提取，氮吹后经MCX小柱净化，Waters C18色谱柱分离，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾-正离子多反应监测模式，内标法定量。在5～200 μg/L质量浓度范围内，4类药物的相关...
新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱研究进展
电子电离源 线型离子阱 飞行时间分析器
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2013/9/16
本研究介绍了一种新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱仪，该仪器结合了线型离子阱质谱和飞行时间质谱的优点，具有较强的定性分析能力。选用全氟三丁胺(PFTBA)、四氯化碳和丙酮为测试样品对开发的仪器样机进行性能测试，包括对PFTBA碎片离子的离子分离（ISO）和碰撞诱导解离（CID）实验，以及样品同位素离子间的分离实验。测试结果表明，该仪器基本实现了离子碎裂、离子储存和串联质谱分析等功能，能...